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居里點熱裂解儀

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北京佳儀分析設(shè)備有限公司

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612

產(chǎn)品介紹

儀器簡介:

居里點加熱原理

居里點裂解儀是一種高頻感應(yīng)加熱裂解器,用鐵磁性材料作加熱元件,將它置于高頻電場中,利用電磁感應(yīng)對其加熱,隨著溫度的升高,其磁滲透性不斷降低,達到居里點溫度時,載樣材料的磁滲透性突然消失,立即從鐵磁質(zhì)變成順磁質(zhì),電磁感應(yīng)消失,加熱停止,溫度將穩(wěn)定在居里點溫度。當(dāng)切斷高頻電源后溫度下降,鐵磁性隨即恢復(fù)。裂解溫度通過選擇不同的載樣材料進行控制,不同的鐵磁質(zhì)的居里點溫度不同,如純鐵的居里點溫度是770℃,鎳的居里點溫度是358℃。通過選擇不同的合金材料,居里點溫度可以從160~1040℃,通過調(diào)節(jié)鐵磁質(zhì)合金的組成就可獲得所需溫度的加熱元件。

居里點裂解的優(yōu)點

1 放在內(nèi)部磁場中的磁性的載樣材料,可以瞬間被加熱到居里點溫度;

2 由于載樣材料的特定性,加熱溫度的精確性得到保證;

3 樣品被裂解后直接進入GC毛細管,避免了過程污染,保證了極低的死體積;

4 吸附管高溫氣化系統(tǒng)避免了分析物殘留組分的污染;

5 不僅可以對高聚物進行裂解,還可以進行熱解吸附。

關(guān)于**和第二點詳細解釋:

居里點瞬間加熱

在保證高頻磁場功率的情況下, 從室溫到居里點溫度只需0.1—0.2s,升溫速度達5000℃/s,這對裂解色譜是至關(guān)重要的。如果加熱速度慢,相當(dāng)于樣品在一系列溫度下漸次分解,使分解過程復(fù)雜化(包括許多副反應(yīng)),譜圖的特征性和重復(fù)性就差。居里點加熱則無此弊端,可使樣品在一個設(shè)定的溫度下“均一地”裂解。

高精度的保證

由于裂解碎片的組成和相對含量與被測高分子的結(jié)構(gòu)密切相關(guān),所以,每種高分子的裂解色譜圖都各有其特征,我們稱之為熱裂解“指紋”色譜圖。“指紋”技術(shù)的應(yīng)用使得分析的重現(xiàn)性變得非常重要。

在熱裂解過程中裂解溫度絲毫的改變都將直接影響裂解產(chǎn)物,造成色譜圖不具有可比性。然而,相對其他裂解方法,居里點裂解儀因其載樣材料的特定性,確保了裂解溫度的精確性,使得分析碎片成分變得簡單易行。

JAI的特色

眾所周知,將熱箔片應(yīng)用于居里點熱裂解器儀是JAI的首創(chuàng),它已經(jīng)成為居里點熱裂解儀全球化的標準。因其具有背景干擾低的特點,可用來進行納克(ng)級分析,故而成為業(yè)界定性定量分析的**儀器!

熱箔片適用于固、液各態(tài)樣品的承載,對于固體,如顆粒、輕質(zhì)粉末等樣品,只需用箔片將其包裹即可,對于液體,如是不可揮發(fā)的溶質(zhì),可將其點滴于箔片中待溶劑揮發(fā)后包裹即可,如是揮發(fā)性組分,可用特制玻璃棉吸附再將其包裹。

可分析的物質(zhì)

合成高聚物、橡膠/乳膠、液態(tài)高聚物、樹脂、有機色素、合成纖維、顏料、天然纖維、紙、細菌、碳水化合物、未知化合物。

可分析物質(zhì)舉例

1 合成高聚物的定性與定量分析

定性分析:比較被測高分子和標準品的熱裂解指紋色譜圖。

定量分析:依據(jù)一定裂解條件下共聚物組成同裂解單體呈線性關(guān)系,用已知組成的標樣作工作曲線,定量測定同類共聚物的組成。

2 微生物的分類鑒定

  首先要對微生物的培養(yǎng)基、樣品采集、處理、制備等進行大量研究,獲得多種微生物的標準熱裂解指紋色譜圖。微生物的裂解譜圖,對于所有菌種有許多共同特征峰,但相對峰高和峰面積具有明顯區(qū)別。同一份樣品的重復(fù)分析,同一微生物的復(fù)制樣品,只要采用類似的裂解條件,在一段時間內(nèi)能得到重現(xiàn)性較好的裂解色譜圖。根據(jù)標準裂解譜圖就可以對微生物進行鑒定。

3 油脂成分分析

水熱分解同時衍生化裂解技術(shù):將油脂樣品和適量衍生化試劑,混合后在熱箔片中共熱,裂解形成的脂肪酸立即與試劑發(fā)生甲基化反應(yīng),轉(zhuǎn)化成弱極性的脂肪酸甲酯,并出現(xiàn)在譜圖上。這使得分析操作非常簡捷和譜圖解釋十分明確。

應(yīng)用領(lǐng)域

聚合物工業(yè)

添加劑生產(chǎn)工業(yè)

膠粘劑產(chǎn)品工業(yè)

油漆、涂料和顏料生產(chǎn)工業(yè)

輪胎工業(yè) (質(zhì)量控制,苯乙烯-丁二烯混合物的定量)

紙工業(yè)(紙張中的添加劑,加工過程中的有害物)

環(huán)境監(jiān)測分析(固體樣品)

紡織和纖維工業(yè)

制藥工業(yè)(藥丸表面的測定)

司法鑒定分析

地質(zhì)材料分析

生化、微生物化驗

未知化合物組成鑒定

應(yīng)用案例

公安部物證檢測中心:國家九五攻關(guān)課題《毒品吸食者毛發(fā)中毒品檢測技術(shù)研究》以及多項公安部部級重點課題工作。

北京橡膠工業(yè)研究設(shè)計院:神五宇航服材質(zhì)剖析研制,中國**代核潛艇外層吸收聲納橡膠剖析研制,國家橡膠品標準的制定。

中科院化學(xué)所:丙稀酸酯涂料的直接分析,聚烯烴樹脂改性劑結(jié)構(gòu)分析。

日本藥物學(xué)會:合成藥物中吸附樹脂的分析。

日本木品學(xué)會:紅松中鄰甲氧基苯酚(愈創(chuàng)木酚)及其七種衍生物的研究。

日本海洋學(xué)會:海泥化合物組分鑒定研究

技術(shù)參數(shù):

•加熱方式 :高周波誘導(dǎo)加熱

•熱分解時間 :1秒~99小時

•高周波功率 :600 KHz、48 W

•流路切換 :電磁閥

•傳感器尺寸(mm)・重量:(W) 90 × (H)280 × (D)160 mm・2.5 kg

•RF電源尺寸(mm)・重量:(W)160 × (H)250 × (D)380 mm・8 kg

•電源 :AC100~240 V・5 A

•兼容GC:所有GC(特殊型號除外)

主要特點:

居里點裂解的優(yōu)點

1 放在內(nèi)部磁場中的磁性的載樣材料,可以瞬間被加熱到居里點溫度;

2 由于載樣材料的特定性,加熱溫度的精確性得到保證;

3 樣品被裂解后直接進入GC毛細管,避免了過程污染,保證了極低的死體積;

4 吸附管高溫氣化系統(tǒng)避免了分析物殘留組分的污染;

5 不僅可以對高聚物進行裂解,還可以進行熱解吸附。

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