?

2 現(xiàn)狀：國(guó)際上有數(shù)十種全自動(dòng)頂空分析裝置，進(jìn)口的頂空分析裝置價(jià)格貴，14-30萬(wàn)/套。在頂空瓶密封方面，存在泄漏問(wèn)題，影響分析精度、重現(xiàn)性。也存在頂空瓶體積單一，實(shí)際分析中需要不同體積的頂空瓶，使用起來(lái)不方便。國(guó)內(nèi)的產(chǎn)品很少，同樣也存在上述的問(wèn)題。

3 目的：實(shí)用新型的《二級(jí)密封新技術(shù)的全自動(dòng)頂空分析裝置HS-3型》，將改進(jìn)國(guó)內(nèi)外全自動(dòng)頂空分析裝置的頂空瓶密封問(wèn)題，提高頂空分析的精度、重現(xiàn)性。改進(jìn)頂空瓶體積單一的問(wèn)題，增加大體積頂空瓶的應(yīng)用，提高頂空分析靈敏度，可以提高樣品的重現(xiàn)性，平行樣品的偏差可以做的千分之二、萬(wàn)分之二。

4 技術(shù)措施：

4.1 解決密封問(wèn)題

國(guó)內(nèi)外的頂空分析技術(shù)的關(guān)鍵是密封問(wèn)題，管路密封、閥門(mén)密封都好解決，主要問(wèn)題是頂空瓶密封問(wèn)題，現(xiàn)有常用的頂空瓶都是采用一級(jí)密封，如圖一所示，即一層硅橡膠墊，δ=1-3mm。頂空瓶實(shí)際工作中是加熱、加壓的，故頂空瓶?jī)?nèi)是有一定的壓力，待進(jìn)樣針刺入頂空瓶?jī)?nèi)時(shí)，針外壁與硅橡膠墊接觸處就不可避免的有頂空瓶?jī)?nèi)的氣體泄漏出來(lái)，如圖二所示。泄漏的多少與頂空瓶?jī)?nèi)的溫度、壓力有關(guān)，并且其泄漏情況不可操控。故影響整個(gè)裝置的分析精度、重現(xiàn)性。

圖一：常用的一級(jí)密封的頂空瓶

圖二：針外壁與硅橡膠墊接觸處的氣體泄漏示意圖

圖三全自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置也同樣存在進(jìn)樣時(shí)漏氣問(wèn)題

圖四：二級(jí)密封頂空瓶結(jié)構(gòu)示意圖

專(zhuān)用設(shè)計(jì)二級(jí)密封頂空瓶結(jié)構(gòu)示意圖中，硅橡膠墊1mm用于樣品瓶中樣品與外界的密封。硅橡膠墊5mm用于取頂空氣體樣品前、取樣中與取樣后的密封。后者是由于PP固定套A與PP固定套B用螺口緊固硅橡膠墊5mm，使得硅橡膠墊5mm處于彈性緊密狀態(tài)，在取樣前、中、后與取樣針始終處于密封狀態(tài)，故頂空瓶中的氣體樣品不會(huì)泄漏的。密封的可靠性可以實(shí)現(xiàn)平行樣品的偏差可以做的千分之二、萬(wàn)分之二。

圖五適用于各類(lèi)手動(dòng)、自動(dòng)頂空進(jìn)樣裝置的

標(biāo)準(zhǔn)20ml的二級(jí)密封的頂空瓶