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環(huán)保部HJ-741-2015土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測定

頂空氣相色譜法

------北分三譜AHS-20Aplus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器+福立GC-9790plus

1、方法原理：

在一定溫度下，AHS-20Aplus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的頂空瓶內(nèi)樣品中揮發(fā)性有機(jī)物向液上空間揮發(fā)，在氣液固三相達(dá)到熱力學(xué)平衡后，氣相中的揮發(fā)性有機(jī)物經(jīng)AHS-20Aplus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器進(jìn)到福立GC-9790plus氣相色譜儀進(jìn)行分離，用氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

2、試劑及材料：

2.1實(shí)驗(yàn)用水：二次蒸餾水或通過純化設(shè)備制備的水，使用前需經(jīng)過空白實(shí)驗(yàn)，確認(rèn)在目標(biāo)化合物的保留時(shí)間內(nèi)無干擾色譜峰或其中的目標(biāo)化合物低于方法檢出限。

2.2甲醇：色譜純，使用前，需經(jīng)過檢測，確認(rèn)無目標(biāo)化合物貨目標(biāo)化合物濃度低于方法檢出限。

2.3氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級(jí)純，在馬弗爐中400℃下烘烤4小時(shí)，置于干燥器中冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至磨口玻璃瓶中保存

2.4磷酸（H₃PO₄）：優(yōu)級(jí)純

2.5飽和氯化鈉溶液：量取500ml實(shí)驗(yàn)用水（2.1），滴加幾滴磷酸（2.4）調(diào)節(jié)PH≤2，加入180g氯化鈉溶解并混勻。于4℃下保存，可保存6個(gè)月。

2.6標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：р=1000mg/L～5000mg/L，可直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制。

2.7標(biāo)準(zhǔn)使用液：р=10mg/L～100mg/L。

2.8石英砂（SiO₂）分析純，20目～50目。

2.9載氣：高純氮?dú)?，BF-300N氮?dú)獍l(fā)生器，純度≧99.999%

2.10燃?xì)猓焊呒儦錃?，BF-300E氫氣發(fā)生器，純度≧99.999%

2.11助燃器：潔凈空氣，BF-2L空氣發(fā)生器

3、儀器設(shè)備

3.1氣相色譜儀：GC-GC-9790plus氣相色譜儀，具有毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫，PID檢測器

3.2色譜柱：專用毛細(xì)管色譜柱，60m×0.25mm×1.4um

3.3 AHS-20Aplus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器，20位自動(dòng)進(jìn)樣

3.4 往復(fù)振蕩器：振蕩頻率150次/min，可固定頂空瓶。

3.5 天平：精度0.01g

3.6 微量進(jìn)樣器若干

3.7 采樣器材：鐵鏟貨不銹鋼藥勺

3.8 便攜式冷藏箱：溶劑20L，溫度4℃以下

3.9其他常用儀器和設(shè)備

4、分析步驟

4.1 AHS-20Aplus全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器條件

頂空瓶加熱溫度：85℃，加熱平衡時(shí)間50min，閥箱溫度：100℃，傳輸管線溫度：100℃，加壓時(shí)間：0.3min，取樣時(shí)間5s，進(jìn)樣時(shí)間30s

4.2 GC-GC-9790plus氣相色譜儀條件

升溫程序：40℃(保持5min) 8℃/min 100℃(保持5min）6℃/min 2008℃（保持10min），進(jìn)樣口溫度：220℃，溫度：240℃，分流：10:1

4.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

向5支頂空瓶中依次加入2.00g石英砂、10.0ml飽和氯化鈉溶液和一定量的標(biāo)準(zhǔn)使用液，立即密封，配制目標(biāo)化合物分別為0.10ug、0.20ug、0.50ug、1.00ug和2.00ug的5點(diǎn)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，將配制好的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品在振蕩器上以150次/min的頻率震蕩10min，按照儀器條件依次進(jìn)樣。

5、譜圖及儀器

　　北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司是一家集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售和服務(wù)于一體的專業(yè)分析儀器生產(chǎn)廠家。主要生產(chǎn):氣相色譜儀、頂空進(jìn)樣器、熱解析儀、解析管老化儀、數(shù)字皂膜流量計(jì)、氫氣發(fā)生器、空氣發(fā)生器、氮?dú)獍l(fā)生器等產(chǎn)品。擁有一批長期從事色譜儀開發(fā)及分析應(yīng)用、維修經(jīng)驗(yàn)豐富的工程師，在色譜類儀器的維護(hù)、維修、和調(diào)試等方面的技術(shù)力量雄厚。近年來，我們已為國內(nèi)著明高等院校、科研單位、生產(chǎn)企業(yè)及檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)提供了大量先進(jìn)的分析儀器和設(shè)備及完整的系統(tǒng)解決方案。正是因?yàn)楦咂焚|(zhì)的產(chǎn)品、專業(yè)的應(yīng)用及完善的售前售后服務(wù)，我們贏得了廣大用戶的支持與信賴，具有良好的聲譽(yù)。

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