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產(chǎn)品描述:
差示掃描量熱法(DSC)作為一種研究材料在可控程序溫度下的熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析方法,在當(dāng)今各類材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場合早已得到了廣泛的應(yīng)用。
利用 DSC 方法,我們能夠研究無機材料的相轉(zhuǎn)變,高分子材料熔融與結(jié)晶過程,藥物的多晶型現(xiàn)象,油脂等食品的固/液相比例,等等等等。
德國耐馳儀器公司近年推出的差示掃描量熱儀 DSC 204 F1,在儀器的結(jié)構(gòu)設(shè)計與靈活性方面又有新的突破。其測量單元為圓柱狀3D加熱銀爐體,內(nèi)嵌加熱絲,外接冷卻設(shè)備。銀質(zhì)爐體的高導(dǎo)熱性能確保爐體內(nèi)部的溫度均勻度。集成化的電子流量控制系統(tǒng),確保了在不同吹掃與保護氣氛下的精確流量控制。其氣密性的結(jié)構(gòu)設(shè)計則使得爐體出口端可連接到紅外或質(zhì)譜用于產(chǎn)物氣體的成分分析。
根據(jù)應(yīng)用領(lǐng)域與實際需要,DSC 204 F1 的用戶能夠自由選擇兩種不同類型的傳感器。其中τ型傳感器時間常數(shù)僅為 0.6 秒,保證了對于重疊熱效應(yīng)的良好的分離能力。μ型傳感器則在保證峰分離能力的前提下,擁有比普通傳感器高出十幾倍的靈敏度,特別適合于藥物、食品、生物材料、液晶等領(lǐng)域小樣品量的研究。
DSC 204 F1 提供液氮、機械制冷、空氣壓縮與冷卻杯四種不同的冷卻方式。使用新型的機械冷卻系統(tǒng),能夠覆蓋從 -85℃ 至 600℃ 的測量溫度范圍。當(dāng)然,如果選用液氮冷卻系統(tǒng)(LN2),則能夠使測量擁有更寬廣的溫度范圍,從 -180℃ 直至 700℃。
其他特別的功能與選件包括 64 樣品位的自動進樣系統(tǒng) ASC,新型紫外光附件,智能化 BeFlat 修正功能,高級DSC校正,溫度調(diào)制 DSC(TM-DSC)等,所有這一切使得 DSC 204 F1 Phoenix® 成為今日市場上*為靈活而強大的 DSC 系統(tǒng)之一。
溫度范圍:-180 ... 700℃
升溫速率:0 ... 200K/min
降溫速率:0 ... 200K/min
標(biāo)配τ型傳感器,時間常數(shù)短,峰分離能力佳。
可選配超高靈敏度的 μ型傳感器。
可使用 BeFlat 技術(shù)進行基線優(yōu)化。
氣密性設(shè)計,適合于與紅外質(zhì)譜聯(lián)用。
兩路吹掃氣體與一路保護氣體,使用集成的質(zhì)量流量控制系統(tǒng)及相應(yīng)軟件功能進行精確的流量設(shè)定與控制。
壓縮空氣冷卻:700℃ ... 室溫。
機械冷卻:600℃ ... -85℃。
液氮冷卻:700 ... -180℃(提供液氮與氣氮兩種模式)。
自動進樣系統(tǒng) ASC(選件):** 64 個樣品/參比位,可與分析軟件中的自動宏分析功能搭配使用,實現(xiàn)自動測量及自動分析。
紫外光固化附件(選件)
DSC 204 F1 Phoenix® 的分析操作軟件是基于 MS® Windows® 系統(tǒng)的 Proteus® 軟件包,它包含了所有必要的測量功能和數(shù)據(jù)分析功能。這一軟件包具有極其友善的用戶界面,包括易于理解的菜單操作和自動操作流程,并且適用于各種復(fù)雜的分析。Proteus 軟件既可安裝在儀器的控制電腦上聯(lián)機工作,也可安裝在其他電腦上脫機使用。
峰的標(biāo)注:可確定起始點,峰值,拐點和終止點溫度,可進行自動峰搜索。
峰面積/熱焓計算:可選多種不同類型基線,可進行部分面積分析。
峰的綜合分析:在一次標(biāo)注中可同時得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。
結(jié)晶度計算。
全面的玻璃化轉(zhuǎn)變分析。
自動基線扣除。
比熱測試與分析。
BeFlat®:使用多項式擬合,對不同升溫速率下的基線進行擬合扣除。
Tau-R 模式: 將儀器的時間常數(shù)與熱阻因素納入計算并加以扣除,能得到更尖銳的 DSC 峰。
TM-DSC(溫度調(diào)制 DSC,可選):可以從總熱流曲線中分離可逆熱流(熱力學(xué))和不可逆熱流(動力學(xué))效應(yīng)。
另有符合 GLP、GMP、21CFR 等標(biāo)準(zhǔn)的特別軟件功能。
聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)是一種結(jié)晶速率相對較慢的半結(jié)晶性熱塑性高分子。在 DSC 中可以測出其非晶態(tài)部分(Tg 75℃~85℃)和晶態(tài)部分(重結(jié)晶 146℃,熔融 242℃)的不同比例。圖中顯示的是熔融后的 PET 以不同降溫速率冷卻后二次升溫的 DSC 譜圖,可見冷卻速度對 PET 結(jié)晶行為的影響。DSC 204 F1 可以自動計算出樣品的結(jié)晶度。這里使用的是配有機械制冷的 DSC 204 F1 Phoenix®。
對各式各樣的材料進行比熱測試是 DSC 應(yīng)用的重要領(lǐng)域之一。圖中所示為對某種 NIST 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(NIST SRM 705a,窄分子量分布的聚苯乙烯)的比熱測試結(jié)果,升溫速率 10K/min,使用不同的分析方法進行了計算,結(jié)果表明平均誤差 < 2%。
環(huán)氧樹脂紫外光固化反應(yīng)由光引發(fā)陽離子聚合,同時會受到溫度的影響。實驗固定光照時間60s,當(dāng)固化溫度愈高(70℃,紅色曲線),體系的固化反應(yīng)愈劇烈(固化速率加快)、固化熱焓也愈大(1170J/g)。對于雙重固化的樹脂體系,熱固化與光固化并存,熟悉體系的性狀是十分重要的。
對于現(xiàn)代金屬合金分析而言,能夠很好的分開各個獨立組成的熔融峰是十分重要的,配有τ型傳感器的 DSC 204 F1 Phoenix® 便可以實現(xiàn)這一點。圖例是鋁合金DSC曲線,表明在 510℃~650℃ 熔融范圍內(nèi)各熔融峰之間清晰地被分離。
在大量的食品藥品中山梨醇被用于食糖的代替品。在無水山梨醇中加入 5.5% 的水后,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度從 -1.7℃ 降到了 -25.6℃,迅速冷卻后再次升溫仍能保持無定形態(tài)。
DSC 204 F1 Phoenix® 可選配多種冷卻設(shè)備。使用 CC 200 F1(可切換液氮 LN2 與氣氮 GN2 兩種模式),測量溫度范圍可在 -180~700℃ 之間。或者可選擇密閉循環(huán)的機械制冷設(shè)備,它是一種高效經(jīng)濟的冷卻設(shè)施,它的溫度測量范圍是 -85 ... 600℃??諝鈮嚎s冷卻則*低可冷卻至室溫。
寬廣的坩堝選擇范圍:耐馳公司提供鋁、銀、金、銅、鉑、氧化鋁、氧化鋯、石墨、不銹鋼壓力坩堝等各種類型的坩堝,以滿足幾乎所有可能的測試需求。
配有新型可更換壓頭的坩堝壓機,兼容標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝與中壓不銹鋼坩堝兩種類型的坩堝。
DSC 204 F1 Phoenix® 的自動進樣系統(tǒng)(ASC)可用于批量常規(guī)測試。儀器可以不分晝夜的工作,不僅充分利用儀器而且節(jié)省大量時間。(例如在周末無人狀態(tài)下進行校正測試)。其進樣轉(zhuǎn)盤*多可一次放置 64 個樣品與參比坩堝,并且按照自定義的次序進行工作。測試氣氛與冷卻裝置控制都是自動的。可對每一個樣品進行單獨的測試條件編程和宏計算。易于理解的操作界面可以引導(dǎo)使用者完成一系列的測試程序編輯,同時實驗過程中還可對正在運行的程序進行改動,可以在已經(jīng)編好的程序中插入新的測試程序。
對于不穩(wěn)定的或含有揮發(fā)組分的樣品,ASC 還提供了一個自動扎孔裝置,可以根據(jù)設(shè)定在測量開始之前自動對密封的坩堝進行扎孔。
用戶也可利用軟件中提供的宏記錄器,在測量結(jié)束后根據(jù)預(yù)設(shè)步驟自動對測量結(jié)果進行分析。
該自動進樣系統(tǒng)通用于耐馳公司的熱重分析儀 TG 209 F1 Iris®。
DSC 204 F1 Phoenix® 可配備光照 DSC 用于分析光敏感材料的紫外固化行為,如感光樹脂、粘結(jié)劑、油漆、涂料和牙科材料等。這里有多個廠家提供的標(biāo)準(zhǔn)燈可選作照射源,對于粘結(jié)劑,我們推薦使用 DELOLUX04(315-500nm)光源,使用Proteus軟件可以方便的觸發(fā)該光源(0.05-1000s)。
常規(guī)的差示掃描量熱儀(DSC)系統(tǒng)可用于精確測量材料的熱效應(yīng)。其中大部分熱效應(yīng)來自于熱激發(fā)的反應(yīng)。然而某些加成反應(yīng)、自由基聚合反應(yīng)等也可以通過足夠強度的光輻射激發(fā)。一個很常見的例子就是光固化材料。這樣的材料在較低的恒溫溫度下,經(jīng)過紫外光照射后在幾秒鐘內(nèi)即可固化。另外,對于雙組分粘結(jié)劑或涂料來說,固化反應(yīng)往往隨著溫度和光照條件而變化。在類似研究領(lǐng)域,光量熱系統(tǒng)可以大展身手。
溫度范圍:-100℃ ... 200℃
燈管類型:Delolux 04(Hg),或者其它市售紫外光源
功率:≤ 9900 mW/cm2
波長范圍:315 ... 500 nm
曝光時間:0.1 ... 1000 s
光欄直徑:8、4、2 mm
濾光片:根據(jù)應(yīng)用可選配不同類型的濾光片
將傳統(tǒng)的DSC技術(shù)拓展到光量熱領(lǐng)域,可以測量光輻射樣品引起的熱效應(yīng)。
分析各種材料經(jīng)光輻射引起的反應(yīng)。
測量光敏聚合物樹脂、涂料、涂層、粘結(jié)劑等的固化過程(交聯(lián)度)。
研究藥品、化妝品和食品中的抗紫外添加劑。
探討溫度、氣氛、紫外光強度、波長、曝光時間等因素對反應(yīng)的影響。
測量牙科復(fù)合材料的反應(yīng)活性及固化時間。
MicroCal PEAQ-ITC
BSD-VTG
TGA THERMOSTEP
TGA系列
全自動熔點儀M5000
MST-I
FN315C熱值儀 (防爆)
ZRP
QTM-700
C-Therm Trident
VSP2
JB-DSC-500B