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面議
373
工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第99部分:甲醛、乙醛和丁醛
一、原理
空氣中的蒸氣態(tài)丁醛用硅膠采集,熱解吸后進(jìn)樣,經(jīng)氣相色譜柱分離,氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。
二、儀器
2.1 硅膠管,熱解吸型,內(nèi)裝200mg硅膠。
2.2 BS-H2空氣采樣器,流量范圍為0mL/min~200mL/min。
2.3 注射器,1mL、100mL。
2.4 TDS-III熱解吸器。
2.5 GC-2010氣相色譜儀,具氫焰離子化檢測(cè)器。
2.6 色譜柱:30m×0.32mm×0.5μm,FFAP。
三、分析步驟
3.1樣品處理:將硅膠管放入TDS-III熱解吸器中,其進(jìn)氣端與100mL 注射器連接,另一端與載氣(氮)連接,流量為50mL/min,在300℃下解吸至100.0mL,解吸氣供測(cè)定。
3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:取4 支~7 支100mL 氣密式玻璃注射器,用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣為0.0μg/mL ~0.050μg/mL 濃度范圍的丁醛標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件,將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至更佳測(cè)定狀態(tài),進(jìn)樣
1.0mL,分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的峰高或峰面積。以測(cè)得的峰高或峰面積對(duì)相應(yīng)的丁醛濃度(μg/mL) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程,其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。
3.3樣品測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和樣品空白的解吸氣,測(cè)得的峰高或峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得解吸氣中丁醛的濃度(μg/mL)。若解吸氣中丁醛濃度超過測(cè)定范圍,用清潔空氣稀釋后測(cè)定,計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。
四、TDS-III多功能熱解析儀簡(jiǎn)介
TDS-III型多功能熱解吸裝置是一種樣品予處理裝置,與氣相色譜儀配套使用。它首先把樣品熱解吸到大注射針管中,然后手工取樣進(jìn)樣,進(jìn)行氣相色譜分析。
一、用途及應(yīng)用范圍TDS-III型多功能熱解吸裝置是專門為執(zhí)行GB50325-2006年版“民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范”中的“室內(nèi)空氣中苯的測(cè)定”和“室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的測(cè)定”標(biāo)準(zhǔn)中熱解吸后手工進(jìn)樣氣相色譜分析和中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 300.62—2017中熱解吸儀-氣相色譜法而設(shè)計(jì),TDS-III型多功能熱解吸裝置除配有解吸爐外,還配裝了大注射器加熱恒溫爐實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用的目的,因此和以往的同類解吸儀相比具有簡(jiǎn)化操作、提高了工作效率和分析精度。二、工作原理TDS-III型多功能熱解吸裝置是一種樣品予處理裝置,與氣相色譜儀配套使用。它首先把樣品熱解吸到大注射針管中,然后手工取樣進(jìn)樣,進(jìn)行氣相色譜分析。TDS-III型多功能熱解吸裝置主要由:解吸活化處理爐、大注射器加熱恒溫爐、雙溫度控制器和手動(dòng)操作四部分組成。三.TDS-III型多功能熱解吸裝置具有以下諸多特點(diǎn):1. 解吸活化處理爐和大注射器加熱恒溫爐一體化設(shè)計(jì),一機(jī)多用,大大提高本裝置的性價(jià)比和運(yùn)行成本; 2. 同一樣品可以實(shí)現(xiàn)多次重復(fù)進(jìn)樣,消除進(jìn)樣或分析過程中誤操作后帶來的不利影響; 3. 做TVOC的測(cè)定時(shí),可以使用廉價(jià)的活性碳吸附管等; 4. 同國(guó)產(chǎn)不同類熱解吸儀(裝置)相比,安裝解吸管簡(jiǎn)單,且實(shí)現(xiàn)了無死體積操作; 5. 特別適合于對(duì)色譜分析不太熟悉的操作新手。
技術(shù)參數(shù):1.解吸活化處理爐 ⑴ 控溫范圍:室溫~400℃,以增量1℃任設(shè); ⑵ 控溫精度:< ±0.5℃; ⑶ 解吸管規(guī)格: 外經(jīng)φ6(或1/4英寸),長(zhǎng)度不限; ⑷解吸回收率: 〉85%(和組分有關(guān)); ⑸ 采樣流量:10mL/min~200 mL/min; ⑹ 可連續(xù)調(diào)節(jié)流量穩(wěn)定性:<0.1%。 2 大注射器加熱恒溫爐 ⑴ 控溫范圍:室溫~100℃, 以增量1℃任設(shè); ⑵ 控溫精度: < ±0.5℃; ⑶ 可放置100mL針筒注射器。 3 儀器規(guī)格 ⑴ 儀器尺寸: 高× 寬 ×長(zhǎng) = 390 × 170 × 360 mm; ⑵ 功率: 約500W; ⑶ 重量: 約9 Kg。
丁醛的熱解吸-氣相色譜法
專門為分析丁醛而設(shè)計(jì)的TDS-III型熱解吸儀
北分三譜熱解吸儀
專業(yè)、專注、專一
北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司(工程部)
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