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工作場(chǎng)所空氣有毒物質(zhì)測(cè)定第99部分：甲醛、乙醛和丁醛

一、原理

空氣中的蒸氣態(tài)丁醛用硅膠采集，熱解吸后進(jìn)樣，經(jīng)氣相色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。

二、儀器

2.1 硅膠管，熱解吸型，內(nèi)裝200mg硅膠。

2.2 BS-H2空氣采樣器，流量范圍為0mL/min～200mL/min。

2.3 注射器，1mL、100mL。

2.4 TDS-III熱解吸器。

2.5 GC-2010氣相色譜儀，具氫焰離子化檢測(cè)器。

2.6 色譜柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP。

三、分析步驟

3.1樣品處理：將硅膠管放入TDS-III熱解吸器中，其進(jìn)氣端與100mL 注射器連接，另一端與載氣（氮）連接，流量為50mL/min，在300℃下解吸至100.0mL，解吸氣供測(cè)定。

3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：取4 支～7 支100mL 氣密式玻璃注射器，用清潔空氣稀釋標(biāo)準(zhǔn)氣為0.0μg/mL ~0.050μg/mL 濃度范圍的丁醛標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調(diào)節(jié)至更佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣

1.0mL，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的峰高或峰面積。以測(cè)得的峰高或峰面積對(duì)相應(yīng)的丁醛濃度(μg/mL) 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。

3.3樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和樣品空白的解吸氣，測(cè)得的峰高或峰面積值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得解吸氣中丁醛的濃度(μg/mL)。若解吸氣中丁醛濃度超過測(cè)定范圍，用清潔空氣稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。

四、TDS-III多功能熱解析儀簡(jiǎn)介

TDS-III型多功能熱解吸裝置是一種樣品予處理裝置，與氣相色譜儀配套使用。它首先把樣品熱解吸到大注射針管中，然后手工取樣進(jìn)樣，進(jìn)行氣相色譜分析。

一、用途及應(yīng)用范圍TDS-III型多功能熱解吸裝置是專門為執(zhí)行GB50325-2006年版“民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范”中的“室內(nèi)空氣中苯的測(cè)定”和“室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物（TVOC）的測(cè)定”標(biāo)準(zhǔn)中熱解吸后手工進(jìn)樣氣相色譜分析和中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 300.62—2017中熱解吸儀-氣相色譜法而設(shè)計(jì)，TDS-III型多功能熱解吸裝置除配有解吸爐外，還配裝了大注射器加熱恒溫爐實(shí)現(xiàn)了一機(jī)多用的目的，因此和以往的同類解吸儀相比具有簡(jiǎn)化操作、提高了工作效率和分析精度。二、工作原理TDS-III型多功能熱解吸裝置是一種樣品予處理裝置，與氣相色譜儀配套使用。它首先把樣品熱解吸到大注射針管中，然后手工取樣進(jìn)樣，進(jìn)行氣相色譜分析。TDS-III型多功能熱解吸裝置主要由：解吸活化處理爐、大注射器加熱恒溫爐、雙溫度控制器和手動(dòng)操作四部分組成。三．TDS-III型多功能熱解吸裝置具有以下諸多特點(diǎn)：1. 解吸活化處理爐和大注射器加熱恒溫爐一體化設(shè)計(jì)，一機(jī)多用，大大提高本裝置的性價(jià)比和運(yùn)行成本； 2. 同一樣品可以實(shí)現(xiàn)多次重復(fù)進(jìn)樣，消除進(jìn)樣或分析過程中誤操作后帶來的不利影響； 3. 做TVOC的測(cè)定時(shí)，可以使用廉價(jià)的活性碳吸附管等； 4. 同國(guó)產(chǎn)不同類熱解吸儀（裝置）相比，安裝解吸管簡(jiǎn)單，且實(shí)現(xiàn)了無死體積操作； 5. 特別適合于對(duì)色譜分析不太熟悉的操作新手。

技術(shù)參數(shù)：1．解吸活化處理爐 ⑴ 控溫范圍：室溫～400℃，以增量1℃任設(shè)； ⑵ 控溫精度：< ±0.5℃； ⑶ 解吸管規(guī)格: 外經(jīng)φ6（或1/4英寸），長(zhǎng)度不限； ⑷解吸回收率： 〉85%（和組分有關(guān)）； ⑸ 采樣流量：10mL/min～200 mL/min； ⑹ 可連續(xù)調(diào)節(jié)流量穩(wěn)定性：＜0.1%。 2　大注射器加熱恒溫爐 ⑴ 控溫范圍：室溫～100℃， 以增量1℃任設(shè)； ⑵ 控溫精度: < ±0.5℃； ⑶ 可放置100mL針筒注射器。 3 儀器規(guī)格 ⑴ 儀器尺寸： 高× 寬 ×長(zhǎng) = 390 × 170 × 360 mm； ⑵ 功率： 約500W； ⑶ 重量： 約9 Kg。

丁醛的熱解吸-氣相色譜法

專門為分析丁醛而設(shè)計(jì)的TDS-III型熱解吸儀

北分三譜熱解吸儀

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北京北分三譜儀器有限責(zé)任公司（工程部）

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