粉體行業(yè)在線展覽
面議
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背景簡(jiǎn)介
環(huán)境中的PAN(過(guò)氧乙酸硝酸酐,常用俗名為過(guò)氧乙酰硝酸酯)由大氣中的部分揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)和氮氧化物(NOx)反應(yīng)生成,其形成經(jīng)歷與臭氧形成類似。因此,PAN和O3均為VOC-NOx光化學(xué)指示劑。
PAN的濃度從海洋背景點(diǎn)幾個(gè)ppt到城市污染空氣中超過(guò)10ppb。因其催淚效應(yīng)和植物毒性而為人所知。因?yàn)?/span>PAN的低溫穩(wěn)定性,它同時(shí)也是大氣活性氮的重要的儲(chǔ)庫(kù)。因此它能夠作為活性氮化合物如NO2的遷移形態(tài),*終影響對(duì)流層臭氧的產(chǎn)生。
儀器介紹
1992年,在德國(guó)環(huán)保部的支持下,基于德國(guó)馬普化學(xué)所(Max-Planck Institute)的技術(shù)和研究,Metcon公司研發(fā)了PAN氣相色譜分析儀。從那時(shí)起,該套系統(tǒng)經(jīng)歷了多次升級(jí),其中校準(zhǔn)過(guò)程經(jīng)過(guò)研究院所的深入測(cè)試。儀器也在全球許多國(guó)家穩(wěn)定運(yùn)行。
自動(dòng)化的PAN分析儀適合19”機(jī)架式安裝。它整合了電腦控制的全自動(dòng)分析儀器和一個(gè)簡(jiǎn)單可靠的校準(zhǔn)方法。PAN的檢測(cè)限小于50ppt。動(dòng)態(tài)線性范圍超過(guò)10ppb。動(dòng)態(tài)校準(zhǔn)單元是基于NO校準(zhǔn)氣流的光化學(xué)合成PAN。
PAN由低于室溫的毛細(xì)管柱進(jìn)行氣相色譜分離后,由電子捕獲器檢測(cè)。色譜柱安裝在一個(gè)由peltier半導(dǎo)體制冷片控溫的緊湊的柱箱中。溫度波動(dòng)低于1K(1度)。周圍溫度范圍為20~30℃。雙層隔熱系統(tǒng)保證系統(tǒng)可以在寬范圍的環(huán)境溫度中(5~30℃)正常運(yùn)行。純化和預(yù)處理后的氮?dú)庾鳛橄到y(tǒng)的載氣和補(bǔ)充氣。對(duì)預(yù)柱進(jìn)行反吹可以防止高保留時(shí)間的物種進(jìn)入分析主柱和檢測(cè)器,防止污染并減少分析時(shí)間。采樣、進(jìn)樣和色譜柱的切換是由一個(gè)氣動(dòng)10通閥(VALCO品牌)完成的。樣品采樣的旁路設(shè)計(jì)能夠減少采樣管路的停留時(shí)間。
色譜軟件
為便于控制色譜系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集及整合,我們?cè)O(shè)計(jì)了新的電腦軟件(基于Windows7系統(tǒng))。軟件中應(yīng)用了由Measurement Computing Inc., USA生產(chǎn)的I/O控制板(USB-DA或者PCMCIA/PC-Card)。下列模塊是軟件的一些主要組件:
l控制色譜及其持續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn),為遠(yuǎn)程操控接收控制參數(shù)。
lECD信號(hào)的數(shù)據(jù)獲取,峰數(shù)據(jù)的自動(dòng)積分。
l在離線狀態(tài)下,查看原始數(shù)據(jù),重新對(duì)峰面積進(jìn)行積分。
l評(píng)價(jià)積分峰的時(shí)間序列,如CCl4、PAN。
識(shí)別峰是自動(dòng)進(jìn)行的,用戶首先需要在測(cè)試色譜圖上確定相應(yīng)峰的大致位置和峰寬。在其后自動(dòng)運(yùn)行的色譜中,準(zhǔn)確的峰位置和積分將會(huì)使用*小二乘法擬合并自動(dòng)優(yōu)化。PAN的峰面積和通過(guò)校準(zhǔn)因子產(chǎn)生的濃度數(shù)據(jù)同時(shí)存儲(chǔ)。
校準(zhǔn)單元
校準(zhǔn)單元能夠產(chǎn)生持續(xù)且穩(wěn)定的已知濃度的PAN氣體?;趶?/span>NO校準(zhǔn)氣(ppm量級(jí))光化學(xué)合成的PAN,再動(dòng)態(tài)稀釋到0.1~30ppb,總流量在1~10L/min。該校準(zhǔn)單元模塊是半自動(dòng)的。PAN校準(zhǔn)單元和PAN分析單元通過(guò)氣動(dòng)PFA閥門連接。在校準(zhǔn)模式,樣品來(lái)自于校準(zhǔn)模塊的過(guò)流組件。校準(zhǔn)單元需要的過(guò)氧乙酰自由基由丙酮光解生成,這些過(guò)氧乙酰自由基首先會(huì)氧化NO為NO2,然后生成PAN。
校準(zhǔn)單元經(jīng)過(guò)German Tropospheric Research Focus(TFS)的質(zhì)量保證程序的評(píng)價(jià),他們使用了兩種獨(dú)立的技術(shù)進(jìn)行評(píng)判,PAN的產(chǎn)率確定為92%±3%。同時(shí)發(fā)現(xiàn)這個(gè)參數(shù)在很寬范圍的操控條件下都穩(wěn)定適用,例如0.1~30ppb的PAN在10L/min的流量下。
因?yàn)楸尘罢局?/span>CCl4的濃度相當(dāng)穩(wěn)定,所以其出峰可以作為內(nèi)標(biāo)來(lái)評(píng)價(jià)ECD的響應(yīng)。
稀釋用的零氣
高純空氣,成分為21%O2,其余為N2,經(jīng)凈化管凈化。
技術(shù)參數(shù)
分析單元
方法:氣相色譜法
預(yù)柱和主柱:寬孔毛細(xì)管柱
檢測(cè)器: ECD檢測(cè)器
控制/數(shù)據(jù)采集:雙USB接口數(shù)據(jù)采集設(shè)備
軟件:基于Windows 7操作系統(tǒng),完成數(shù)據(jù)采集,積分和控制
數(shù)據(jù)格式:PAN濃度數(shù)據(jù)為.gc文件,能用Excel打開;色譜原始數(shù)據(jù)為.adc文件,能用adam32軟件打開并進(jìn)行數(shù)據(jù)后處理
尺寸:19”機(jī)柜3U(45×45×13.5cm)
重量:大約15kg
校準(zhǔn)單元
方法:使用NO標(biāo)氣連續(xù)光化學(xué)反應(yīng)合成的方法;轉(zhuǎn)換效率為92%±3%
稀釋氣體:零空氣經(jīng)過(guò)氧化劑和活性炭純化(5L/min)
環(huán)境溫度:30℃(可選耐受更高溫度)
尺寸:19’’機(jī)柜2U(45×45×9 cm)
重量:大約12kg
儀器總電源:220VAC,300W
OMNISEC
IGC-SEA
EXPEC 3500 S型
便攜式氣相色譜儀
FN2011C在線氣相色譜儀
GC-8860
G5
。
Ultimate3000 DGLC
MCPD-9800 6800
STT-601
GC5400